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释氧活化能更低的低温漂白活化剂NOBS

文章发布时间:2015/2/8 13:59:11

 

 

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壬酰氧基苯磺酸钠NOBS是第二代漂白活化剂,属于释氧活化能更低的低温漂白活化剂,在漂白体系中与过氧化氢负离子(HOO-)作用生成漂白能力明显强于双氧水的过氧羧酸,从而使体系具有较好的低温漂白能力.[1-3]NOBS又是一种高效的低温漂白活化剂,在添加量极少的情况下,可最大限度地达到漂白促进效果,已被广泛地应用于洗涤、造纸、纺织、印染等领域.[4-7]NOBS也是用于合成液晶聚合物的重要中间体,这类液晶高分子材料以其优异的力学性能、加工性能及原料价廉易得的特点引起了广泛关注.[8-13]有关NOBS的合成研究甚少[14],主要由壬酸在催化剂存在下与亚硫酰氯反应先生成壬酰氯,后者与对羟基苯磺酸在叔胺存在下酰化得壬酰氧基苯磺酸,最后中和成钠盐.

该方法的反应步骤多,工艺操作复杂,壬酰氯的制备过程中使用过量的亚硫酰氯[19],还存在亚硫酰氯回收、生成的二氧化硫和氯化氢污染环境等问题.[20]壬酰氯与对羟基苯磺酸的酰化反应以有机胺类物质为催化剂,如三乙胺、吡啶、二氨基吡啶、哌啶等多具有不愉快气味,对产物分离、品质有不利影响,也提高了制备成本[21-23],合成的产品质量差、收率低.[24]本文以壬酸为起始原料,不使用壬酰氯、壬酸酐,无须催化剂,采用一步法合成,考察了合成反应的影响因素,确定了反应的优化条件.


1试验

1.1试剂和仪器

试剂:壬酸、亚硫酰氯、甲苯、丙酮、乙酸乙酯、氢氧化钠等(均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司).4-羟基苯磺酸钠为工业品(常州市太华化工原料有限公司).仪器:瑞士BrukerIFS-55型红外分光光度计,瑞士BrukerARX-300核磁共振仪.

1.2合成方法

在250mL干燥的三口烧瓶中依次加入4-羟基苯磺酸钠、壬酸、150mL溶剂,搅拌,升温至一定温度,保温合适时间后,于3h内滴加亚硫酰氯, 保温2h后,减压回收溶剂,搅拌下加入200mL水,滴加10%(质量分数)氢氧化钠溶液调pH至8.0~8.5,析出,抽滤,滤饼水洗后得4-壬酰氧基苯磺酸钠(白色固体).化学反应方程式如下:

1.3产物分析

产品酯含量测定采用《增塑剂皂化值及酯含量的测定》(GB/T1665-2008).产物结构进行核磁共振、红外光谱分析.

2结果与讨论

2.1合成反应的影响因素

2.1.1溶剂

由表1可知,以甲苯为溶剂,目标产物的收率最高.原因是加热时,壬酸溶于甲苯,4-羟基苯磺酸钠在甲苯中有一定溶解性,而目标产物难溶,随着反应过程的不断进行,反应混合物中4-羟基苯磺酸钠逐渐消失,目标产物渐渐析出,有利于反应向正方向进行.因此,选用甲苯为反应溶剂.

2.1.2酰化剂用量

由表2可知,保持n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)不变时,增加亚硫酰氯用量,目标产物的收率增加.当n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶(1.3~1.5)时,产物收率高但变化幅度不大,从原料成本考虑,以n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶1.3为宜.


2.1.3原料量比

由表3可知,亚硫酰氯用量一定时,增加壬酸的用量,目标产物的收率均有增加,当n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)=1∶1~1∶1.4时,收率增加不到2%,考虑节省原料等因素,确定n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)=1∶1为宜.

2.1.4反应温度

由表4可知,目标产物的收率随着反应温度升高而逐渐提高,超过85℃时,产物收率有下降的趋势.原料4-羟基苯磺酸钠分子中既含有一个磺酸基,又有一个较为活泼的酚羟基,随着反应温度的升高,酚羟基易被氧化,所以在反应过程中温度不宜过高.因此,最佳反应温度为85℃.

2.1.5反应时间

由表5可见,随着反应时间的延长,目标产物的收率随之增加,5h后,再延长反应时间收率有下降的趋势.原因为酯化反应是可逆反应,反应时间较长时,4-表3n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)对合成反应的影响

羟基苯磺酸钠苯环上的酚羟基易被氧化,使其在反应混合物中的浓度降低,目标产物收率随之降低.因此,反应时间以5h为宜.

2.2验证试验

确立优化工艺条件为:n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶1.3,甲苯为溶剂,85℃反应5h.为了验证所选定的条件,进行了3组验证试验,以确定其准确性和可重复性,结果如表6所示.

2.3产物的结构表征

产物经红外光谱和核磁共振测试分析结果如下:IR(KBr,cm-1):1755(CO);1040、1200(C—O— C);2958(CH3);1468(CH2)(谱图如图1所示).1HNMR(DMSO)δ:δ7.63(d,2H);δ7.05(d,2H);δ2.56(t,2H);δ1.63(m,2H);δ1.27(m,10H) 和δ0.86(t,3H).由以上分析可见,目标产物结构正确,红外光谱和核磁共振数据与文献[23]相吻合.

3结论

以4-羟基苯磺酸钠与壬酸为原料,亚硫酰氯为酰化剂,甲苯为溶剂,采用一步法合成了4-壬酰氧基苯磺酸钠.合成工艺的优化条件:n(4-羟基苯磺酸钠)∶n(壬酸)∶n(亚硫酰氯)=1∶1∶1.3,85℃反应5h.在此条件下,4-壬酰氧基苯磺酸钠的收率84.5%,含量95.8%.通过红外光谱、核磁共振验证了目标产物的结构.

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